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金精化工公司簡述雙醚芴的實驗室提純操作?

來源:云更新 時間:2024-12-28 09:16:32 瀏覽次數:

金精化工公司為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。 雙......

金精化工公司為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。

雙醚芴的實驗室制備方法如下:

在裝(zhuang)有溫(wen)度計、機械攪拌、恒(heng)(heng)壓滴液(ye)(ye)漏斗(dou)的(de)500ml三口瓶(ping)中,加(jia)入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙(yi)二(er)醇(chun)苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(suan)(suan)(0.006mol),攪拌混合(he),待9-芴酮完全溶解后(hou),于室溫(wen)下,由恒(heng)(heng)壓滴液(ye)(ye)漏斗(dou)滴入54.8g硫酸(suan)(suan)(0.55mol),滴加(jia)時(shi)(shi)間約為1小時(shi)(shi),然后(hou)開始升溫(wen),待溫(wen)度穩定在50-55℃,繼續反應4小時(shi)(shi)。

反應結束(shu)后,趁熱加入300ml甲醇(chun),繼續攪拌,直(zhi)至(zhi)反應液有(you)粘稠狀變澄(cheng)清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調節至(zhi)中性,緩緩降溫(wen)至(zhi)晶體析出,過濾、干燥(zao),得104g粗(cu)品(白色(se)粉末),也就是雙醚芴粗(cu)品了。

由于(yu)(yu)是實驗(yan)室(shi)制(zhi)(zhi)備的,相較于(yu)(yu)工(gong)業制(zhi)(zhi)備來說,少了提純(chun)這一(yi)步,不過呢,實驗(yan)室(shi)制(zhi)(zhi)備的粗品雙醚(mi)芴的純(chun)度是要(yao)高于(yu)(yu)工(gong)業制(zhi)(zhi)備的粗品純(chun)度的。

金精化工公司為您介紹:一種利用雙酚芴制備阻燃劑的方法,也就是聚磷酸酯齊聚物阻燃劑的制備方法,其中R代表C1~C5的亞烷基,如亞甲基;X代表雙酚結構單元,雙酚如雙酚A、聯苯酚、雙酚AF、雙酚S、雙酚芴、間苯二酚等(n是2~20正整數)。

制備方法(fa)(fa):在催化(hua)劑的催化(hua)條件(jian)下,磷酸酯單(dan)體(ti)與雙酚單(dan)體(ti)進(jin)行本體(ti)聚合反(fan)應(ying)獲(huo)得(de),過程中發生醇或酚脫除,無HCl釋放;產(chan)品(pin)同時具(ju)有(you)較(jiao)高磷含量和較(jiao)高氮含量,低揮發份少,且該(gai)方法(fa)(fa)工藝簡單(dan),反(fan)應(ying)時間短(duan),環境污染小(xiao),易于實現工業化(hua)生產(chan)。