氯(lv)(lv)化(hua)氫(qing)法制備(bei)雙(shuang)酚(fen)芴:氯(lv)(lv)化(hua)氫(qing)法是以氣體氯(lv)(lv)化(hua)氫(qing)為(wei)催化(hua)劑,巰基羧(suo)酸為(wei)助催化(hua)劑,n(苯酚(fen))∶n(芴酮)∶n(氯(lv)(lv)化(hua)氫(qing))=(6~10)∶1∶0.38,反應(ying)溫度(du)55℃,反應(ying)時間8h,收率80%,重結晶后純度(du)達到(dao)99.9%[3]。大過量苯酚(fen)的使(shi)用,一方面(mian)可保證獲得良好的收率,另一方面(mian)苯酚(fen)又起(qi)到(dao)溶劑的作用,使(shi)反應(ying)在(zai)50~60℃時仍在(zai)液態下進行。溫度(du)過高將(jiang)加(jia)劇(ju)副產(chan)物的生成(cheng)。
也有(you)提(ti)到加入氯(lv)化氫氣體的同(tong)時加入金(jin)屬(shu)氯(lv)化物(wu)作(zuo)為(wei)助催化劑,包括二價、三價、四價金(jin)屬(shu)氯(lv)化物(wu)等,也得(de)到良(liang)好收(shou)率(lv),此時,n(苯(ben)酚)∶n(芴酮)∶n(氯(lv)化氫)∶n(氯(lv)化鋅)=20∶10∶5∶1,反(fan)應(ying)溫度(du)70℃,反(fan)應(ying)時間4h,收(shou)率(lv)97%[4,5]。孝義金(jin)精(jing)化工公司(si)
氯化氫(qing)(qing)法(fa)的優點(dian)是(shi)(shi)技(ji)術(shu)較為成熟,原料消(xiao)耗低,產品質量好,適宜大(da)規模生(sheng)產,缺點(dian)是(shi)(shi)生(sheng)產工藝復雜,設備(bei)多,并(bing)且氯化氫(qing)(qing)腐(fu)蝕(shi)性強,對設備(bei)腐(fu)蝕(shi)嚴重,整個裝置需要昂貴的耐腐(fu)蝕(shi)性材料。
雙(shuang)酚芴型(xing)(xing)聚碳酸酯是一種優良(liang)的熱(re)塑性(xing)工(gong)程(cheng)塑料(liao),不僅具有很高的抗沖擊強(qiang)度,優良(liang)的熱(re)穩定性(xing)和耐寒(han)性(xing),還具有良(liang)好的電(dian)絕緣性(xing),阻燃性(xing),已廣泛應(ying)用于光(guang)盤、汽車、包裝、醫藥等行業。傳統(tong)的雙(shuang)酚A型(xing)(xing)聚碳酸酯玻璃(li)化溫度為140℃–160℃,高溫很容易(yi)發(fa)生形變(bian),不能滿足國(guo)民經濟一些特殊領域的需求。孝義金精化工(gong)公司
因此,對(dui)(dui)雙(shuang)(shuang)酚(fen)(fen)芴型(xing)聚(ju)碳酸酯的(de)熱性能進行改(gai)性研究變(bian)得日益(yi)重要。采用雙(shuang)(shuang)酚(fen)(fen)芴取代傳統的(de)雙(shuang)(shuang)酚(fen)(fen)A作(zuo)為合成聚(ju)碳酸酯的(de)原(yuan)料,研究不同基團(tuan)對(dui)(dui)其(qi)玻璃轉(zhuan)化溫(wen)度(du)(du)的(de)影響,以彌補雙(shuang)(shuang)酚(fen)(fen)A型(xing)聚(ju)碳酸酯熱性能差,玻璃轉(zhuan)化溫(wen)度(du)(du)低(di)的(de)缺陷,從而獲得具有新型(xing)結構(gou)和較高玻璃化溫(wen)度(du)(du)的(de)聚(ju)碳酸酯。
按照酯(zhi)(zhi)交(jiao)換法合成雙(shuang)(shuang)酚(fen)芴(wu)型聚(ju)碳酸(suan)酯(zhi)(zhi)的(de)反應(ying)(ying)(ying)歷程(cheng),雙(shuang)(shuang)酚(fen)芴(wu)型聚(ju)碳酸(suan)酯(zhi)(zhi)的(de)合成可分為(wei)兩個獨立的(de)反應(ying)(ying)(ying)階(jie)段即酯(zhi)(zhi)交(jiao)換階(jie)段和(he)(he)縮(suo)聚(ju)階(jie)段,對其縮(suo)聚(ju)過程(cheng)的(de)各種因素,包(bao)括催化劑的(de)種類和(he)(he)用量,反應(ying)(ying)(ying)溫度、反應(ying)(ying)(ying)時(shi)間和(he)(he)反應(ying)(ying)(ying)壓力進行了探討。發現La(acac)3的(de)催化效果較(jiao)好。
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