我們(men)就來介紹一下實驗室制備雙醚芴的方(fang)法吧(ba)，這個方(fang)法其(qi)實也需要用到硫酸(suan)，一起(qi)來看看吧(ba)。
首先我(wo)們準備好(hao)一個500毫升(sheng)容積的(de)三(san)口瓶，將(jiang)三(san)口瓶中(zhong)裝備好(hao)機械攪拌器、溫度計還有恒壓滴液漏斗(dou)。我(wo)們在三(san)口瓶中(zhong)加入45克0.25mol的(de)9-芴(wu)酮，138.16克1mol的(de)乙(yi)二醇苯醚，0.64克的(de)0.006mol的(de)β-巰基丙酸。將(jiang)以上三(san)者混合(he)攪拌。
我們等(deng)9-芴酮完全(quan)溶(rong)解后，在(zai)室溫(wen)下(xia)由恒壓滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的(de)(de)。滴加一小時(shi)(shi)后，三口瓶(ping)中溶(rong)液的(de)(de)溫(wen)度開始上升(sheng)，等(deng)溫(wen)度穩定在(zai)60到(dao)65攝氏度的(de)(de)時(shi)(shi)候(hou)，繼續等(deng)待(dai)反應5小時(shi)(shi)。
等5小時后反(fan)應差不多結束，趁熱加入(ru)(ru)300ml甲醇，繼續攪(jiao)拌，一(yi)直到反(fan)應液由粘稠(chou)狀變為(wei)澄清狀，再加入(ru)(ru)少量的NaOH溶(rong)液將(jiang)PH調至中性。
接(jie)著就(jiu)是等待溶(rong)液緩慢(man)降溫等晶體(ti)析(xi)出了，之(zhi)后(hou)過(guo)濾、干燥(zao)，我(wo)們將會得(de)到103.7克的雙醚芴(wu)(wu)白(bai)色固體(ti)，里面的雙醚芴(wu)(wu)含量大約為(wei)94.6%，以上(shang)就(jiu)是實驗室制雙醚芴(wu)(wu)的主要(yao)方(fang)法了。
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